İndir - Teknolojik Araştırmalar

Taşıt Teknolojileri Elektronik Dergisi (TATED)
Cilt: 4, No: 3, 2012 (9-14)
TEKNOLOJİK
ARAŞTIRMALAR
Electronic Journal of Vehicle Technologies (EJVT)
Vol: 4, No: 3, 2012 (9-14)
www.teknolojikarastirmalar.com
e-ISSN: 1309-405X
Makale
(Article)
Sıvı Silisyum İnfitrasyon Yöntemi Kullanılarak C/C- Sic Kompozitin Üretimi
Üzerine Genel Bakış
Harun Yıldırım*, İbrahim Mutlu
*
**
Kocaeli Üniversitesi Teknoloji Fakültesi Otomotiv Mühendisliği Bölümü, KOCAELİ
**
Afyon Kocatepe Üniversitesi Teknoloji Fakültesi Otomotiv Mühendisliği Bölümü,
AFYONKARAHİSAR
harun.yildirim@kocaeli.edu.tr
Özet
Sıvı silisyum infiltrasyonu (LSI), C/C-SiCkompozitlerin üretim proseslerinden biridir. Bu makalede C/CSiC kompozitlerin mikroyapısı ve mekanik özellikleri incelenmiştir. Yüksek hızlı ve ağır vasıtalı araçların
fren sistemleri oldukça yüksek hızlara ve farklı termal gerilmelere maruz kalabilmektedir. Bu durumda
termal dirençi yüksek, oksidasyona dirençli ve tribolojik özellikleri çok iyi kompozit bir malzemeye
ihtiyaç vardır. Karbon fiber takviyeli seramik matriksinin (CMC) yüksek sıcaklıklardaki yapısal
dayanımı ve korozif ortamlarda çalışabilme özelliğine sahip ileri teknoloji gereksinimi karşılayan
kompozit çeşitlerindendir. C/C-SiC kompozitler bu seramiklerden biridir. C/C-SiCkompozitler yüksek
termal kararlılık ve abrasyon direncine sahiplerdir.
Anahtar kelime: C/C-SiC Kompozitler, Sıvı Silisyum İnfiltrasyonu, Fren Balataları
The Production Of C/C-Sic Composite By Using The Liquid Silicon Infiltration Method
On; A Review
Abstract
A major Manufacturing process of the C/C-SiC composites materials is the liquid siliconin filtration
(LSI). In this article, the composites has investigated microstructure and properties of mechanical.
Brakesystems of high-speed and heavy vehicles can be exposed to thermal stress at highspeeds.
Inthiscase, composite material which have high thermalresistance, excellent oxidation resistance and
tribological properties are needed. Carbon fiber-reinforce dceramic matrix (CMC) have the ability to
operate in corrosive environments and structural strength at high temperatures. One of the ceramics is
C/C-SiC composites. The C/C-SiC composites have high thermal stability and abrasion resistance.
Keywords : C/C-SiC composites, liquid siliconin infiltration, brake pads
1. GİRİŞ
Günümüzde (hava, askeri, otomotiv vb. ) sürtünmeli fren sistemlerindeki malzemeler aşındırıcı, sürtünme
sınırlayıcı, dolgu, destekleyici ve bağlayıcıdan oluşmaktadır. Ayrıca katkı malzemelerin konsantrasyonu,
Bu makaleye atıf yapmak için
Yıldırım, Mutlu İ. “Sıvı Silisyum İnfitrasyon Yöntemi Kullanılarak C/C- Sic Kompozitin Üretimi Üzerine Genel Bakış ” Taşıt Teknolojileri Elektronik Dergisi 2012, (4) 9-14
How to cite this article
Yıldırım H, Mutlu İ. “The Production Of C/C-Sic Composite By Using The Liquid Silicon Infiltration Method On; A Review” Electronic Journal of Vehicle Technologies,
2012, (4) 9-14
Teknolojik Araştırmalar: TATED 2012 (4) 9-14
Sıvı Silisyum İnfitrasyon Yöntemi……
şekli, dağılımı ve tanecik boyutu fren malzemelerinin tribolojik performansını etkilemektedir. Fren
malzemeleri daha karmaşık ve daha fazla parçadan oluşmaktadır. Bundan dolayı bazı katkı malzemeleri
kayma esnasında aşınma ürünlerini oluşturmaktadır. Bu aşınma ürünleri üçüncü gövde hareketine neden
olduğu için aşınma ve sürtünme performansını olumsuz etkiler [1].
Araştırmacılar havacılık, askeri ve otomotiv uygulamalarında fren diski ve balata malzemelerden daha iyi
performans elde etmek için yeni malzeme arayışına yönelmişlerdir. Buna paralel olarak havacılık, askeri
ve otomotiv gibi ileri teknoloji alanlarında (aşınma, sürtünme ve uzun ömür vb. gibi) gerekli şartları
sağlayan malzemeleri incelemişlerdir [1] [2].
Seramik matrisli malzemeler bunlardan biridir. Karbon fiber destekli seramik matrisli kompozitler
özellikle dikkat çekmektedir. Çünkü iyi oksidasyon direnci seramik matrislerin yüksek sıcaklık
uygulamalarını mümkün kılmaktadır. Buna ek olarak karbon fiberlerin fiyatının düşük olması ekonomik
olarak da uygulanabilirliğini artırmaktadır [3] [4].
Karbon fiberlerin özellikleri oldukça fazladır. Bu özellikler organik fiber preküsörlere (polyacrylonitrile
(PAN), selüloz, pitch), proses şartlarına (karbonizasyon ve grafitleştirme sıcaklığı), mikroyapısına,
şekline ve fiberlerin yüzey özelliklerine bağlıdır [4].
C/C kompozitler özellikle yüksek sıcaklığa dayanıklı parçaların yapımında kullanılmaktadır. C/C
kompozitler bu özelliğine ek olarak termal yalıtım, süper iletken ve sürtünme önleyici gibi özelliklere de
sahiptir. Bu kompozit uygulamaları, fren sistemlerinde frenleme etkisini artırarak, sistemin ağrılığını
azaltacağı düşünülmektedir [5].
C/SiC kompozit, C/C Karbon kompozitler ve gelişen toz metalurjisi malzemeleri yüksek fren performans
malzemelerinden biridir. C/SiC komzitler düşük yoğunluk, yüksek ısı direnci, yüksek mukavemet,
mükemmel sürtünme özellikleri, düşük aşınma oranı ve uzun ömürlü olması gibi birçok avantaja sahiptir.
Bu yüzden endüstriyel olarak yaygın kullanım alanına sahiptir [6] [7].
Kimyasal buhar biriktirme (CVI), sıvı veya buhar silisyum emdirme (LSI veya VSI) ve sıcak presleme
(HP) yöntemleriyle farklı kompozit çeşitleri hazırlanmaktadır [8]. CVI seramik kompozit hazırlamak için
kullanılan birçok yöntemden biridir. CVI’de preküsör gaz poroslu preforma nüfuz eder, delikli duvarlarla
reaksiyona girerve matris malzemeler birikir. Karbon matris karbon preforma dolduğunda C/C kompoziti
denen malzeme oluşur. Dokuma kumaş tabakası, doğranmış fiber ve uzun silindirik fiberlerden oluşan
farklı tiplerde preformlar vardır. CVI ile birçok araştırmacı fiber destekli seramik kompozitlerin modeli
üzerine çalışmışlardır [9].
Sıvı silisyum infiltrasyonu öncelikle basınçlı kap ile fiber takviyeli polimerik karbon üretilir. Daha sonra
polimerik karbon içerisindeki polimerik matrisin 900oC de inert bir atmosferde proliz ile gözenekli C/C
preformuna dönüştürülür. Son olarak sıvı silisyum ile C/C preformunu silisyumlaştırılır. SiC formlarını
ve sıvı silisyumlu karbon matrisinin reaksiyonu sonucunda silisyumlaştırma prosesi gerçekleşir. Bu
durumda SiC formları ile C/C sekmentleri sayesinde yoğun bir yapı elde edilir. Sıvı silisyum infiltrasyonu
prosesinde ideal koşullarda karbon fiberler değişmeden kalırken, yalnız C/C preformunun karbon matrisi
ile reaksiyona girerler. Fakat karbon fiberler birçok kez kimyasal olarak saldırıya uğrar. Sıvı silisyum ile
karbon saldırısı iki şekilde önlenebilir ya uygun fiber dizini yapılarak ya da kaplayarak karbon saldırı
önlenir [4].
Bu çalışmada C/SİC ve C/C kompozitlerin üretim aşamalarının mekanik ve fiziksel özellikleri hakkında
genel bir bakış hazırlamak amaçlanmıştır.
2. MALZEME ve METOT
2.1. Sıvı Silisyum İnfiltrasyon Prosesi
Sıvı silisyum infiltrasyon yöntemi, C/C reformundan C/C-SiC kompoziti elde etmek için kullanılan
üretim yöntemlerinden biridir. Bu yöntemde düşük komponent üretim maliyetine sahip, hasar toleranslı
seramik malzemesi elde edilir. Bundan dolayı diğer karbon seramik matrisli malzeme üretim
yöntemlerine kıyasla daha düşük komponent maliyetine sahiptir. Bu yöntem üç aşamadan oluşmaktadır
[4] [10].
10
Yıldırım H. , Mutlu İ.
Teknolojik Araştırmalar: TATED 2012 (4) 9-14
İlk olarak karbon fiber takviyeli polimer (CFRP) üretimi gerçekleştirilir. CFRP basınçlı kap veya reçine
transfer kalıbı gibi ya ygın yöntemler kullanılarak üretilir. Çift yönlü takviyeli hacimsel olarak % 60
karbon fiber içeren CFRP, yoğunluğu 1490 kg/m3ve açık prozitesi % 1’ den küçüktür. İkincil olarak
karbon içerisindeki polimerik matrisin 900oC de inert bir atmosferde, proliz ile gözenekli C/C preformuna
dönüştürülmesidir. Bu proseste karbon fiberler düzenli bir çatlak izi oluşumuna neden olup, bu sayede
polimerik matrisin büzülmesini engellemiş olurlar. Prolizden sonra preformun yoğunluğu 1610 kg/m3
olur ve porozitesi de artmış olur. Prolizden sonrası gözeneklilikteki değişim fiberin hacim muhtevasına
bağlıdır. Üçüncül olarak sıvı silisyum ile C/C preformunun silisyumlaştırılmasıdır. SiC formlarını ve sıvı
silisyumlu karbon matrisinin reaksiyonu sonucunda silisyumlaştırma prosesi gerçekleşir. Bu durumda SiC
formları ve birbirinden ayrılmış C/C sekmentleri ile yoğun bir malzeme oluşturur. Silisyumlaştırmadan
sonra kompozitin yoğunluğu yaklaşık 2340 kg/m3olur. Bu yoğunluk sıvı silisyumun yoğunluğundan daha
düşüktür. Sıvı silisyumun yoğunluğu 2530 kg/m3’tür. Başarılı bir silisyumlaştırma için yeteri kadar
silisyum gereklidir. Aksi takdirde aşırı silisyum komponentlere zarar verir [4].
2.2. Mikroyapısı
Farklı üretim parametreleri kullanılarak üretilen C/C-SiC kompozitinin mikroyapısı çeşitlilik
göstermektedir. Kompozitin mikroyapısı, matrisin preküsörü, fiber yapısı, üretim şartları ve fiber/matris
ara yüzeyi gibi farklı parametre seçimlerine bağlıdır.
Şekil1’de 900oC’deki proliz sonrası kompozitinmikro yapısı görülmektedir. Bu yapıda karbon matrisi ve
karbon fiber bulunmaktadır. Preküsörün karbon verimi ağırlıkça yaklaşık %60 oranındadır. Fakat fiber
yönündeki büzülmeleri sert fiberler tarafından korunur. Bu matris kırığının yüksek olmasıyla sonuçlanır.
Ayrıca kompozitlerde fiber sekment yığınları vardır. Bu sekment yığınları fiber eksenine çapraz fiber
karbonun termal genleşme katsayısının oldukça yüksek olmasından kaynaklanmaktadır. Fiber eksenine
matris büzülmesi gibi dik oluşan çapraz çatlaklar paralel fiberler sayesinde sınırlandırılmıştır. Bu nedenle
çatlak izi oluşumu dokuma şekli ve fiber/matris bağ kuvvetlerine bağlıdır. Silisyumlaştırma mikro yapıda
reaksiyona girmemiş olan SiC’lerin C/C sekmentlerin etrafını sarması ile sonuçlanan bir prosestir [4].
Şekil 1. 900oC proliz sonrasındaki SEM görüntüsü (a) sekment çatlakları (b) mikro sapmalar [4]
Şekil 2’de silisyumlaştırma sonrası kompozitin mikroyapısı görülmektedir. Mikrografta siyah alan C/C
sekmentleri, gri alan SiC’i ve beyaz alan ise reaksiyona girmemiş silisyumu göstermektedir [4].
11
Teknolojik Araştırmalar: TATED 2012 (4) 9-14
Sıvı Silisyum İnfitrasyon Yöntemi……
Şekil 2. Silisyumlaştırma sonrası kompozitin mikro yapısı [4]
2.4. Mekanik Özellikler
Balata malzemesi olarak C/C-SiCkompozitlerin mükemmel sürtünme özelliklerine ek olarak iyi mekanik
özelliklere sahiptir. Tablo 1’deC/C-SiC mekanik özellikleri 'de görülmektedir [11].
Tablo 1. C/C-SiC mekanik özellikleri [11]
Yoğunluk (g/ cm-3)
Açık gözeneklilik (%)
Eğme mukavemeti (MPa)
Basma mukavemet (MPa)
Darbe tokluk (kj/m2)
2,2
6
ll 134
╩174
ll 188
╩ 241
ll 16
╩ 25
ll: paralel, ╩:Dikey
Eğme şekil değiştirme eğrileri Şekil 3'de gösterilmiştir. Eğme testlerinde elde edilen sonuçlarda plastik
benzeri davranış sergilemektedir [11]. Güvenli bir frenleme sağlamak için fren balataları mükemmel bir
darbe mukavemeti sahip olmalıdır. Tablo 1 de görüldüğü gibi C/C-SiC kompozitler çok iyi darbe
direncine sahiptirler [11].
Şekil 3. Basma mukavemeti ve yer değiştirme eğrileri [11]
12
Yıldırım H. , Mutlu İ.
Teknolojik Araştırmalar: TATED 2012 (4) 9-14
2.3. Sürtünme Özellikleri
Dinamik ve statik sürtünme katsayısı ile aşınma hızı değerleri fren balataları için önemli parametrelerdir.
Dinamik Sürtünme katsayısı arttıkça fren verimliliği de artmaktadır. C/C-SiC kompozitlerin tribolojik
özellikleri tablo 2 'de gösterilmiştir. Sürtünme aşınma deneylerinde önce C / C-SiC- çelik alaşımı ve
sonrasında C / C-SiC - C/C-SiC deneyleri yapılmıştır. Deneylerde C/C-SiC’ün iyi mekanik özellikler,
mükemmel tokluk, düşük sıcaklık, daha düşük aşınma oranı ve ani darbeler karşısında dayanıklılık
özelliklerini sergilediği sonuçlarına varılmıştır.
Tablo 2. C/C-SiC kompozitlerin tribolojik özellikleri [11]
Karşı malzeme
Çelik
C/c-sic
Statik sürtünme faktörü
0.28
0.21
Dinamik sürtünme faktörü
0.25
0.29
Kararlılık katsayısı
0.74
0.61
Fren güçü (w cm-2)
317.1
375.5
Fren enerjisi (j cm-2)
1745.7
1728.7
Alt yüzey sürtünmesinin
sıcaklık oC
Aşınma oranı (µm çevrim-1)
444
342
2.88
1.25
Karşı parça aşınma oranı (µm
çevrim-1)
3.38
1.63
3. SONUÇ VE ÖNERİLER
- Düşük yoğunluk, yüksek termal şok direnci, ve iyi abrasiv direnci sayesinde C/C-SiC
kompozitleri, fren ve kavram sistemleri için uygulanabilir.
- C/C-SiC kompozitler veya seramik kaplamalar ile aşınma oranında iyileşmeler
sağlanabilmektedir.
- C/C-SiC kompozitleri benzer şekilde yüksek sıcaklığa ulaşıldığında da fren performansını
olumlu etkilemektedir.
- Balataların kabul edilebilir aşınma oranıyla serbest aşınma diski kombinasyonunda fren
disklerinin ömrünün yüksek olduğunu gösterir.
4. KAYNAKÇA
1. Dong C., Hwang G., and Yung G., (2012), «Modeling studies on the effects of the process parameters in
forced-flow chemical vapor infiltration reactor for the preparation of C/C composites.» Korean J. Chem.
Eng., 29(9), 1266-1271.
2. Zaidi H., Senouci, A., (1999),«Thermal tribological behaviour of composite carbon metal/ steel brake.»
Applied Surface Science, 144-145 / 265–271.
3. Kukutschová, J., Roubíceka, V., Maslán, M., Jancík, D., Slovák, V., Malachová, K., Pavlíˇcková, Z., Filip, P.,
(2010)«Wear performance and wear debris of semimetallic automotive.» Wear 265–271, 86–93.
4. K.- H. Ima, D.K. Hsub, H. Jeong. (2000)«Material property variations and defects of carbon/carbon brake
disks monitored by ultrasonic methods.» Composites: Part B 31, 707-713.
13
Teknolojik Araştırmalar: TATED 2012 (4) 9-14
Sıvı Silisyum İnfitrasyon Yöntemi……
5. Kermc. M., Kalin, M., Vizintin, J., (2005) «Development and use of an apparatus for tribological evaluation
of ceramic-based brake materials.» Wear259, 1079–1087.
6. Patel, M., Saurabh, K., Prasad ,V.V.B., and Subrahmanyam, J., (2012) «High temperature C/C–SiC
composite by liquid silicon infiltration: a literature review.» Indian Academy of Sciences 35, 63–73.
7. Mosleh,M., Blau J.P., Dumitrescu, D., (2004) «Characteristics and morphology of wear particles from
laboratory testing of disk brake materials.» Wear256,1128–1134.
8. Blau, J.P., Harry Meyer M. III. (2003) «Characteristics of wear particles produced during friction tests of
conventional and unconventional disc brake materials.» Wear 255, 1261–1269.
9. Luoa, R.,Li, Q., (2004), «Brake characteristics of 2D carbon/carbon composites prepared by rapid direction
diffused CVI technology.» Materials Science and Engineering A 379 2004: 33–38.
10. Fan, S., Zhang, Z., Cheng, L., Zhang, J., Yang, S., Liu, H., (2011)«Wear mechanisms of the C/SiC brake
materials.» Tribology International 44, 25–28.
11. Fan, S., Zhang, L., Cheng, L., Zhang, J., Yang, S., Liu, H.,(2011) «Microstructure and properties of 3D
needle-punched carbon/silicon carbide brake materials.» Tribology International, 25–28.
12. Fan, S., Zhang, L., Xu, Y.D., Cheng, L., Lou, J., Zhang, J., Yu, L., (2007) «Microstructure and properties of 3D
needle-punched carbon/silicon carbide brake materials.» Composites Science and Technology 67, 2390–
2398.
13. Srivastava, V. K. (2012) «Micro-Structural Characterization of Si-SiC Ceramic Derived from C/C-SiC
Composite.» American Journal of Materials Science 2 (1), 1-4.
14. Leea,J. Y., Joob, H.J., (2004) «Ablation characteristics of carbon fiber reinforced carbon (CFRC) composites
in the presence of silicon carbide (SiC) coating.» Surface and Coatings Technology 180 –181: 286–289.
15. Zhu, Y., Huang, Z., Dong, S., Yuan, M., Jiang, L.D., (2008) «Manufacturing 2D carbon-fiber-reinforced SiC
matrix composites by slurry infiltration and PIP process.» Ceramics International 34, 1201–1205.
16. Xin, J.Z., Fan,S.,Tong, L.Z., Fe, L.C.,Jie, S.Y.,Lai G.T., (2010) «Microstructure and frictional properties of 3D
needled C/SiC brake materials modified with graphite.» Trans. Nonferrous Met. Soc.China 20, 2289-2293.
17. Li,Z., Xiao, P., Xiong, X.,Huang, Y.B., (2013)«Preparation and tribological properties of C fibre reinforced
C/SiC dual matrix composites fabrication by liquid silicon infiltration.» Solid State Sciences, Volume 16, 6–
12.
14