diferansiyel taramalI kalorimetri
advertisement
DİFERANSİYEL TARAMALI KALORİMETRİ Arcan EKMEKÇİGİL Ayça DURAN Gökçe Gamze ERSOY Recai Okan İPEK Yılmaz Murat GİRGİN Diferansiyel Taramalı Kalorimetri veya DSC (Differential Scanning Calorimetry) tekniği malzemelerın ısıl analizi için kullanılan termoanalitik bir yöntemdir. AMACI VE YÖNTEMİ DSC, örnek ısıtılırken, soğutulurken yada sabit bir sıcaklıkta tutulurken soğurulan yada salıverilen enerji miktarını ölçer. Bu teknikte, referans ile örnekten gelen ya da uzaklaşan ısı farkı sıcaklığa veya zamana bağlı olarak gösterilir. AMACI VE YÖNTEMİ DSC, DTA ile aynı ölçüm prensiplerini kullanır. Her ikisinde de örnek ve referans örneği bulunur. Farklı olarak DSC'de, örnek sıcaklığı ile referans örnek sıcaklığı aynı tutulur. Eğer örnek ile referans arasında bir sıcaklık farkı saptanırsa, sıcaklığı aynı tutmak için örneğe verilen enerji (güç) miktarı değiştirilir . Bu yolla örnekteki faz değişimi sırasındaki ısı transferi miktarı saptanabilir. AMACI VE YÖNTEMİ DSC sistemlerinin başlangıçta ortam sıcaklığı 300 ºC’dir. Genel olarak termal analizin yaygın tarama hızı 10 ºC/dk’dır. Tarama hızı aralığı hassasiyet, sıcaklık ayarı, kararlılık, analiz zamanı, hal değişimine faktörlerine göre değişiklik gösterebilir. Fazla ya da az olan ağırlık ısı akış ölçümünün doğruluğunu kısıtlar. İnert (saf) gaz kullanılarak olası oksidasyon minimuma indirilmiş olur. DSC’ NİN ÖNEMLİ PARÇALARI Basitçe gösterildiği gibi DSC, biri referans diğeri ise numunenin konduğu iki ısıtıcıdan, bu sistemi ısı kaybı olmadan tutan bir hücreden ve ısı akışını kontrol eden bilgisayardan oluşur. DSC’NİN ÖNEMLİ PARÇALARI DSC’NİN ÖNEMLİ PARÇALARI DSC’NİN ÖNEMLİ PARÇALARI DSC’NİN ÖNEMLİ PARÇALARI DSC ÇIKTI ÖRNEKLERİ DSC ÇIKTI ÖRNEKLERİ DSC yönteminde test edilen numunenin ve referansın sıcaklığını arttırmak için gerekli olan ısı miktarı, sıcaklığın zamana bağlı fonksiyonu olarak ölçülür. Numune ve referans test boyunca aynı sıcaklıkta tutulmaya çalışılarak ve aynı hızda ısıtılarak, numunenin ve referansın üzerindeki ısı akışının hızı ölçülür ve karşılaştırılır. Aradaki fark, malzeme bileşimi, kristallik ve oksidasyon gibi özelliklerin tayininde kullanılır. DSC ölçümü sonunda Sıcaklık-Isı Akışı grafiği elde edilir. DSC ÇIKTI ÖRNEKLERİ DSC ÇIKTI ÖRNEKLERİ DSC ÇIKTI ÖRNEKLERİ REFERANS NUMUNENİN SEÇİMİ Referans malzemeler bir kez kullanılırlar ve daha sonra ıskartaya çıkartılırlar ve bir daha kullanılmaya müsait olmazlar. Ancak burada önemli bir ayrıntıyı belirtmek gerekir. Yaygın olarak İndiyumun kullanılmasının nedenlerinden biri de diğer referans malzemeler gibi tek kullanımlık değildir ve birçok kez kullanım imkanına sahiptir. İndiyumun erime değerleri tekrar kullanılmaları sırasında (%0,1) çok yüksek kararlılıkla sağlar. 180 °C üzeri sıcaklığa ısıtılmalarına gerek yoktur. Her testten sonra 50 °C soğutularak yeniden kristalleşme sağlanmış olur ve yeni numune için kullanıma hazır olur. İndiyum yüksek saflık, çok dengeli ve çok kullanışlı erime noktasına sahiptir. KULLANIM ALANLARI POLİMER PLASTİK GIDA MEDİKASYON SERAMİK CAM DSC’DEN ELDE EDİLEN VERİLER DEÜ’DE CİHAZIN BULUNDUĞU BÖLÜMLER Makine Mühendisliği KAYNAKLAR http://www.polimernedir.com/polimerfizigi/polimer-karakterizasyonu/diferansiyeltaramali-kalorimetri-dsc/ http://tr.mt.com/tr/en/home.html?sem=07010123
